DMA7100动态机械分析仪是一种非常重要的材料性能测试设备,其工作原理基于不同力学形态下弹性模量的变化。在测试过程中,样品会按照预设程序进行升温或降温,同时受到周期性振荡力的作用。通过测量样品在应力或应变下的形变响应,可以计算出材料的弹性模量、损耗模量和损耗角正切等参数。此外,DMA还可以检测材料的特定特征点,如玻璃化转变温度(Tg),这是评估材料热性能的重要指标。
一、实验前准备
样品制备
根据测试模式(如拉伸、弯曲、压缩、剪切)制备合适尺寸和形状的样品。
常见尺寸:拉伸模式样品通常为长条形(如30–50 mm×5–10 mm×1–3 mm);三点弯曲模式样品需平整。
确保样品表面平整、无缺陷,尺寸精确测量并记录。
仪器检查
检查仪器是否水平、清洁。
确认冷却系统(如液氮罐、制冷循环器)连接正常且有足够冷却剂。
检查夹具是否清洁、无损坏,选择合适的夹具类型。
软件启动
打开DMA主机和电脑,启动配套的控制与分析软件。
二、安装样品
选择测试模式与夹具
根据样品类型和测试目的选择合适的测试模式。
安装对应夹具并固定。
装入样品
将样品小心装入夹具中,确保夹持牢固且不产生预应力。
对于拉伸模式,需施加轻微静态力以消除松弛。
使用软件中的“自动归零”或“自动装样”功能辅助定位。
设置初始参数
在软件中输入样品尺寸(长度、宽度、厚度)。
软件将据此计算应力、应变和模量。
三、设置实验参数
常见的DMA实验模式包括:
1.温度扫描(Temperature Ramp)
目的:测量材料在升温过程中的力学性能变化,确定Tg等转变温度。
参数设置:
初始温度(如-100°C)
终止温度(如200°C)
升温速率(如3°C/min或5°C/min)
频率(如1 Hz或10 Hz)
振荡应变/应力幅度(如±0.1%应变)
静态力(如0.1–1 N,避免样品脱落或压溃)
2.频率扫描(Frequency Sweep)
目的:研究材料在不同频率下的粘弹性行为。
参数设置:
固定温度(通常在Tg附近或室温)
频率范围(如0.1–100 Hz)
应变幅度
扫描方式:对数或线性
3.时间/等温扫描(Isothermal Scan)
目的:研究材料在恒温下的时间依赖性行为(如固化、松弛)。
参数设置:
恒定温度
时间长度(如30–60分钟)
频率和应变
四、开始测试
启动冷却/加热系统
若起始温度低于室温,先降温至初始温度并稳定(通常保温5–10分钟)。
开始实验
确认所有参数无误后,点击“开始”按钮。
仪器将自动按设定程序运行,实时采集数据。
五、测试结束与数据处理
结束测试
实验完成后,仪器自动停止。
冷却至室温后,小心取下样品。
数据导出与分析
在软件中查看曲线:E'、E''、tanδvs.温度(或频率、时间)。
分析特征点:如tanδ峰对应Tg,E'下降拐点等。
导出数据用于报告或进一步处理。